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学标准——工业用甲酸钙的测定(上)

发布者:管理员 发布时间:2021-01-26

  参考资料背景
  HG/T5614—2019《工业用甲酸钙》
  1范围
  本标准适用于甲酸与重质碳酸钙制得的工业用甲酸钙。该产品主要用于水泥快速凝固剂、润滑剂、早强剂,以及烟道气脱硫、脱氮氧化物等。
  分子式:Ca(HCOO)2
  结构式:

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  相对分子质量:130.11(按2016年国际相对原子质量)
  2规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T191包装储运图示标志
  GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
  GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
  GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
  GB/T6678化工产品采样总则
  GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
  GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
  3警示
  试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
  4试剂或材料
  4.1总则
  本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
  4.2无水碳酸钠。
  4.3碘化钾。
  4.4硫酸溶液:1+4。
  4.5高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L
  4.5.1配制
  称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓缓煮沸15min,冷却,于暗处放置两周,用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。贮存于棕色瓶中。
  4.5.2标定
  称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。
  4.5.3结果计算
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  4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
  4.6.1配制
  称取26g五水合硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置2周后用4号玻璃滤埚过滤。
  4.6.2标定

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标准滴定试样与空白样做对比试验

  称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(15℃~20℃),用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时做空白试验。
  4.6.3结果计算

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  4.7淀粉指示液:10g/L
  称取1g淀粉,加5mL水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中煮沸1~2min,稀释至100mL,临用前制备。
  5甲酸钙含量的测定
  5.1方法提要
  在弱碱性溶液中,试样中的甲酸根离子被已知过量的高锰酸钾氧化后,再将溶液酸化,剩余的高锰酸钾和生成的锰酸钾与过量碘化钾反应生成定量的碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
  5.2分析步骤
  5.2.1试验溶液的制备

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试样配制中

  称取约2.5g试样,精确至0.0001g。置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解,全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液,用于甲酸钙含量、钙含量的测定。

  5.2.2样品测定

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移取高锰酸钾标液于碘量瓶中

  将试验溶液摇匀,立即用移液管移取15mL试验溶液,置于250mL碘量瓶中,再用移液管移取50mL高锰酸钾标准滴定溶液,加入0.2g无水碳酸钠,摇匀。将碘量瓶置于沸水浴中,恒温30min。取出,冷却至室温。加入5mL硫酸溶液和2克碘化钾,加塞,水封后,置于暗处,放置5min。再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。\

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试验样与空白样对照试验

  同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
  5.3结果计算

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