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学标准——磷石膏中磷的测定(下)磷钒钼黄双波长光度法

发布者:管理员 发布时间:2021-01-26

参考资料背景
JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的测定方法》

1  范围

本标准规定了磷石膏中附着水、总五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、总氟、水溶性氟含量的测定方法。

本标准适用于以磷矿石为原料,湿法制取磷酸时所得的,主要成分为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的磷石膏。
注:本文仅介绍磷的测定方法之磷钒钼黄双波长光度法。

2  试剂和材料

分析过程中用水应符合GB/T 6682中三级或三级以上水的要求;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

分析中所用的酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度,例如:硝酸(1+5)表示,1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。

3  仪器

天平:感量为0.000 1g。
分光光度计:可在400nm~700nm波长范围内测定溶液的吸光度,附有10mm比色皿。
恒温干燥箱:量程为室温~300℃,精度±1℃,附温度自动控制器。

4  附着水测定

称取约1g试料,精确至0.000 1g,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于(40±2)℃的恒温干燥箱内干燥2h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(不应盖得太紧),放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入恒温干燥箱中,在同样温度下干燥30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒重,精确至0.000 1g。
注:试料均为混匀研磨过的标准样。附着水含量(W)等于烘干前后质量差除以烘干前试料质量。

5  磷钒钼黄双波长光度法
5.1  原理

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5.2  试剂
5.2.1  显色剂

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称取7.8g分析纯偏钒酸铵于640mL硝酸溶液(1+1)中,用水稀释至1 000mL;再称取102.6g分析纯钼酸铵于水中溶解后稀释至1 000mL,然后等体积混合、混匀。

5.2.2  磷标准溶液

准确称取于105℃~110℃干燥至恒重的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)1.917 5g于1 000mL容量瓶中,加入适量的水溶解并加入浓硝酸2mL~3mL,混匀,再加水稀释至刻度,混匀,此溶液含五氧化二磷1.0mg/mL。

5.3  标准曲线的绘制

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用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL的五氧化二磷标准溶液,分别于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液(1+1)及40mL水,摇匀,加入15mL显色剂,用水稀释至刻度。静置30min。空白试验除不加标样外,其余同上,用于调整分光光度计的透光率为100%。

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用分光光度计,10mm比色皿,在波长480nm、500nm分别进行测定,读取吸光度,精确至0.001,计算两次吸光度差。以五氧化二磷含量为横坐标,吸光度差为纵坐标,绘制标准曲线,或者将测定数据输入计算机回归处理,得吸光度差回归方程。
注:波长改变时,每次测定必须用空白样重新调整透光率。

5.4  总五氧化二磷的测定
5.4.1  试料的分解

从上文中测定附着水所用的磨口瓶中称取3g试料,精确至0.000 1 g,按酸溶法进行试样分解,此为试料溶液B。
注:酸溶法具体步骤见文章《学标准——磷石膏中磷的测定(上)磷钼酸喹啉重量法》5.4.1。

5.4.2  测定步骤

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用移液管准确吸取25mL试料溶液B于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液(市售浓硝酸)及20mL水,摇匀,加入15mL显色剂,用水稀释至刻度,静置30min。空白试验除不加试料外,其余同上。用分光光度计,10mm比色皿,在波长480nm、500nm分别进行测定,读取吸光度,精确至0.001,计算两次吸光度差。用两次吸光度差,在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷的质量。

5.4.3  结果计算

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5.5  水溶性五氧化二磷的测定
5.5.1  试样的制备

从上文测定附着水所用的磨口瓶中称取5g试料(m12),精确至0.000 1g,放入研钵中,加水50mL,在研钵中研磨15min,将研磨后的试样全部转移到250mL容量瓶中定容,静置30min后用中速定性滤纸进行干过滤,为试料溶液C,用于水溶性五氧化二磷的测定。

5.5.2  测定步骤

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将所得溶液C按文中5.4.2的方法进行水溶性五氧化二磷的测定,其中试料溶液C的移取量为50mL。在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷的质量。

5.5.2  结果计算

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