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学标准——磷石膏中磷的测定(上)磷钼酸喹啉重量法

发布者:管理员 发布时间:2021-01-26

参考资料背景
JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的测定方法》

1  范围

本标准规定了磷石膏中附着水、总五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、总氟、水溶性氟含量的测定方法。

本标准适用于以磷矿石为原料,湿法制取磷酸时所得的,主要成分为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的磷石膏。
注:本文仅介绍磷的测定方法之磷钼酸喹啉重量法。

2  试剂和材料

分析过程中用水应符合GB/T 6682中三级或三级以上水的要求;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

分析中所用的酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度,例如:硝酸(1+5)表示,1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。

3  仪器

天平:感量为0.000 1g。
循环水式多用真空泵:与500mL抽滤瓶配套使用。
恒温干燥箱:量程为室温~300℃,精度±1℃,附温度自动控制器。
玻璃砂芯坩埚:4号,滤板孔径5μm~15μm,容积30mL。

4  附着水测定

称取约1g试料,精确至0.000 1g,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于(40±2)℃的恒温干燥箱内干燥2h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(不应盖得太紧),放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入恒温干燥箱中,在同样温度下干燥30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒重,精确至0.000 1g。
注:试料均为混匀研磨过的标准样。附着水含量(W)等于烘干前后质量差除以烘干前试料质量。

5  磷钼酸喹啉重量法
5.1  原理

在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出五氧化二磷的含量。

5.2  试料

试料为测定附着水所用的磨口瓶中密封的试样,当测定总磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时,需重新进行附着水的测定。

5.3   试剂

5.3.1  盐酸:市售。
5.3.2  硝酸:市售。
5.3.3  硝酸溶液:1+1。
5.3.4  喹钼柠酮沉淀剂:
溶液a——称取70g钼酸钠于400mL烧杯中,用100mL水溶解;
溶液b——称取60g柠檬酸于1 000mL烧杯中,用100mL水溶解,加入 85mL硝酸;
溶液c——将溶液a加到溶液b中,混匀;
溶液d——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀,加5mL喹啉;
溶液e——将溶液d加到溶液c中,混匀。静置24h,用玻璃砂芯坩埚或滤纸过滤,在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1 000mL。
将该沉淀剂置于暗处,避光避热,若出现沉淀或絮状时应重新配制。         

5.4  总五氧化二磷的测定

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5.4.1  试料的分解(酸溶法)

称取试料约3g(m6),精确至0.000 1 g,置于250mL烧杯中。加少量水润湿试料,小心加入30mL盐酸,10mL硝酸,混匀,盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min后,将表面皿移开一部分,继续加热3min~5min以逐出二氧化氮烟雾(此时溶液不少于10mL)。

取下烧杯,用水冲洗表面皿和杯壁,冷却,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速定性滤纸干过滤。该滤液为试料溶液A。

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5.4.2  沉淀、过滤和干燥

准确移取50mL试料溶液A,置于300mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(1+1),用水稀释至100mL。同时做空白实验(空白试验除不加试料溶液外,其余同上)。盖上表面皿,于电炉上加热至沸,取下,用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下,加入30mL喹钼柠酮沉淀剂,继续温和地加热微沸1min。取下烧杯,冷却过程中搅拌三至四次,静置沉降。

用预先在(180±2)℃恒温干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚(m7)抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾斜法洗涤沉淀一至二次(每次用水约25mL),将沉淀全部转移至坩埚中,再用水洗涤五至六次。

将坩埚底部的水分用滤纸吸干后,置于(180±2)℃恒温干燥箱内,干燥至恒重,置于干燥器中冷却30min,称量(m8),精确至0.000 1g。
注:分析完毕后,坩埚中沉淀先用水冲洗,再用氨水溶液(1+1)浸泡洗涤(氨水溶液可以保留再用)。       
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5.4.3  结果计算

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5.5  水溶性五氧化二磷的测定
Part1、Par
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5.5.1  试样的制备

从上述测定附着水所用的磨口瓶中称取5g试料(m12),精确至0.000 1g,放入研钵中,加水50mL,在研钵中研磨15min,将研磨后的试样全部转移到250mL容量瓶中定容,静置30min后用中速定性滤纸进行干过滤,用于水溶性五氧化二磷的测定。

将所得溶液按总磷的“沉淀、过滤和干燥”的方法进行水溶性五氧化二磷的测定。

5.5.2  结果计算

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结果计算

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