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学标准——工业用甲酸钙的测定(下)

发布者:管理员 发布时间:2021-01-26

  参考资料背景
  HG/T5614—2019《工业用甲酸钙》
  1范围
  本标准适用于甲酸与重质碳酸钙制得的工业用甲酸钙。该产品主要用于水泥快速凝固剂、润滑剂、早强剂,以及烟道气脱硫、脱氮氧化物等。
  分子式:Ca(HCOO)2
  结构式:

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  相对分子质量:130.11(按2016年国际相对原子质量)
  2规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T191包装储运图示标志
  GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
  GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
  GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
  GB/T6678化工产品采样总则
  GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
  GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
  3警示
  试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
  4试剂或材料
  4.1总则
  本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
  4.2三乙醇胺溶液:1+3
  4.3氢氧化钠溶液:50g/L
  4.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L
  4.4.1配制
  称取20g乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
  4.4.2标定


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铬黑T指示剂

  称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌0.15g,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L),用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。
  4.4.3结果计算
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  4.5钙试剂羧酸钠盐指示剂

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钙试剂羧酸钠盐指示剂

  称取10g于105℃±5℃烘干2h的氯化钠,置于研钵中,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀。置于称量瓶中,在干燥器中保存。有效期为2个月。
  5钙含量的测定
  5.1方法提要
  在pH≈12.5的条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。
  5.2分析步骤
  5.2.1试验溶液的制备

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甲酸钙为白色晶体或粉末

  称取约2.5g试样,精确至0.0001g。置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解,全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液,用于钙含量的测定。
  5.2.2样品测定

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滴定至纯蓝色即为终点

  将试验溶液摇匀,立即用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加入25mL水,5mL三乙醇胺溶液,摇动下加入5mL氢氧化钠溶液,加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。

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空白样与试验样对照滴定

  同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
  6结果计算

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